Ứng dụng này có thể được sử dụng cho nhiều mẫu chất lỏng miễn là không xảy ra phản ứng phụ và mẫu tan trong thuốc thử KF.

Các mẫu chất lỏng không tan hoặc tan một phần trong alcohols thường vẫn có thể được chuẩn độ trong Methanol hoặc trong các dung môi tương tự. Nước được chiết từ mẫu phân tán trong dung môi trong quá trình chuẩn độ. Thời gian chiết nên được tăng lên với các mẫu này.

Độ hòa tan của mẫu có thể được cải thiện bằng cách thêm toluene, chloroform, alcohols mạch dài hoặc các dung môi tương tự. Các dung môi KF đặc biệt cho dầu và mỡ cũng có sẵn.

Trong ứng dụng này, thuốc thử 1 thành phần được sử dụng để xác định hàm lượng nước. Thuốc thử 2 thành phần cũng có thể thực hiện được nếu sử dụng các thông số chuẩn độ tương ứng.

Nếu một mẫu có phản ứng phụ, có thể nhận ra từ đường cong chuẩn độ: Sau khi nước đã được chuẩn độ (đường cong tăng lúc đầu), đường cong chuẩn độ tăng đều đặn cho đến khi đạt thời gian tối đa, tiêu chí µA không được đáp ứng.

Một số phản ứng phụ có thể được ngăn chặn bằng cách sử dụng thuốc thử đặc biệt (ketones), đối với một số phản ứng phụ khác có thể chuẩn độ trong điều kiện lạnh. Một số phản ứng phụ thì không thể tránh khỏi.

Quy trình chuẩn độ

Thuốc thử

Thuốc thử Karl Fischer luôn được chuẩn bị dưới dạng dung dịch sử dụng sẵn.

Rây phân tử phải được thay thế hoặc làm khô thường xuyên, ít nhất 4 tuần một lần.

Làm sạch và xử lý điện cực KF 1100

Điện cực KF 1100 không yêu cầu bất kỳ xử lý đặc biệt nào. Hai chốt bạch kim không được chạm vào nhau. Để làm sạch, Isopropanol hoặc các dung môi khác không thủy tinh tấn công và bạch kim là phù hợp.

Chuẩn bị mẫu

Ô chuẩn độ được lấp đầy với khoảng. 30 ml dung môi và bắt đầu điều hòa. Dung môi có thể được sử dụng cho một số lần chuẩn độ.

Mẫu được rút vào một ống tiêm có kim. Nếu có thể, nên rửa ống tiêm bằng một ống nhỏ lượng mẫu trước đó. Sau khi điều hòa kết thúc, mẫu được tiêm qua vách ngăn vào ô chuẩn độ và bắt đầu chuẩn độ. Lượng mẫu được xác định bằng cách cân lại.

Lượng mẫu yêu cầu có thể được ước tính bằng cách sử dụng quy tắc ngón tay cái sau:

W(g) = 0,5* Titer [mg/ml] / expected water content [%]

Thiết bị

• Buret: WA 10 (10 mL)
• Điện cực: KF 1100
• Phụ kiện:

         + Máy khuấy từ TM 235 KF
         + Cốc chuẩn độ Karl-Fischer, TZ 1770
         + Kim tiêm

Hóa chất

• Thuốc thử 1 thành phần, ví dụ hỗn hợp 2 hoặc 5 hoặc thuốc thử tương tự
• Dung môi 1 thành phần, CompoSolver E, Methanol hoặc dung môi tương tự
• Molekular sieve, dry

Bạn cũng có thể tham khảo thêm tài liệu về phương pháp chuẩn độ nước Titroline trong mẫu lỏng.